[1]杨智中,严慧,杨锦飞,等.四苯基对苯二酚双磷酸酯的合成与应用研究[J].南京师大学报(自然科学版),2009,32(02):65-68.
 Yang Zhizhong,Yan Hui,Yang Jinfei.Synthesis of Quinol Bis(Diphenyl Phosphate) Flame Retardant[J].Journal of Nanjing Normal University(Natural Science Edition),2009,32(02):65-68.
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四苯基对苯二酚双磷酸酯的合成与应用研究()
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《南京师大学报(自然科学版)》[ISSN:1001-4616/CN:32-1239/N]

卷:
第32卷
期数:
2009年02期
页码:
65-68
栏目:
化学
出版日期:
2009-06-30

文章信息/Info

Title:
Synthesis of Quinol Bis(Diphenyl Phosphate) Flame Retardant
作者:
杨智中;严慧;杨锦飞;
南京师范大学化学与环境科学学院, 江苏南京210097
Author(s):
Yang ZhizhongYan HuiYang Jinfei
School of Chemistry and Environmental Science,Nanjing Normal University,Nanjing 210097,China
关键词:
对苯二酚 四苯基对苯二酚双磷酸酯 阻燃剂 合成
Keywords:
qu inol quino l b is( d ipheny l pho sphate) flam e retardant syn thesis
分类号:
TQ265.1
摘要:
用三氯氧磷与苯酚反应制得磷酸三苯酯(TPP),再由TPP与对苯二酚反应制得四苯基对苯二酚双磷酸酯.采用单因素法分别对物料比、反应温度、催化剂进行讨论,确定了适宜的工艺条件:磷酸三苯酯(TPP)与对苯二酚物质的量之比为2.1∶1,第一步反应温度为130~140℃,反应时间为0.5 h;第二步反应温度为160~170℃,反应时间为0.5 h;催化剂为无水三氯化铝,产品收率达92%.产品经红外光谱验证,与四苯基对苯二酚双磷酸酯的特征峰完全一致;通过热重分析表明产品耐热性能良好;且经过技术质量指标检测,产品的外观、酸值、粘度、磷含量等技术质量指标均达到国外同类产品标准.
Abstract:
Qu ino l bis( dipheny l pho sphate) was synthesized from phosphous oxych lo ride, p-dihydroxybenzene and phe- no.l T riphenyl phosphate ( TPP) was prepared by the reaction o f pheno l w ith phosphous oxych lo ride. TPP w as then a l- low ed to react w ith qu ino l to g ive the product. The effects o f process param ete rs, such as m o la r ratio, reaction tempere- ture and cata ly st on the y ield we re studied respectively, and the su itab le synthesis conditions w ere de fined as follow s: the m olar ratio o f tr ipheny l phosphate and quino l is 2.1:1. In the first step, the reac tion tem peraturew as 130- 140℃ , and the reaction time w as 0.5 hour. In the second step, the reaction temperature was 160 - 170℃ , and the reac tion tim e w as 0.5 hour. A lC l3 w as the best ca talyst, and its dosagew as 1% of the am ount of quino .l The y ie ld reached 92%. The structure of the product w as de fined by FT- IR. The quality indexes of the product can reach the indexes o f the oversea produc t.

参考文献/References:

[ 1] 王新龙, 朱绪光, 宋晔, 等. 双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂的合成研究[ J] . 精细石油化工进展, 2001, 2( 5): 11-13.
[ 2] 王筱梅, 杨平, 欧育湘, 等. 聚苯基磷酸酯( PPP)的合成及其阻燃机制[ J]. 应用化学, 1999, 16( 6): 86-87.
[ 3] 王良恩, 吴燕翔. 一种大分子量阻燃剂缩聚磷酸苯酯的合成与应用[ J]. 化工进展, 1995, 14( 1): 22-24.
[ 4] 张晓慧. 国外聚合物阻燃技术进展[ J]. 江汉大学学报, 1997, 14( 6): 20-23.
[ 5] 王良恩, 吴燕翔, 朱跃姿. 缩聚磷酸苯酯的研制[ J]. 福州大学学报: 自然科学版, 1995, 23( 1): 89-91.
[ 6] 欧育湘. 新世纪前十年全球阻燃剂发展预测[ J] . 化工进展, 1999( 6): 29-32.
[ 7] Levchik S V, W e il E D. Rev iew overview o f recent deve lopm en ts in the flam e re tardancy of po lycarbonates[ J]. Po lym er In-ternationa,l 2005, 54( 2) : 981-998.
[ 8] Shin Nakamura. Process for the prepara tion o f condensed phospho ric este rs [ P]. US: 6605736 B1, 2002- 03- 27.
[ 9] H arrodW B, K lobucarD W. B isphenol-A bis ( d ipheny l phosphate) -based flam e re tardan t [ P]. US: 6319432 B1, 2001- 11- 20.
[ 10] 杜翠红, 魏文珑. 磷酸三酯合成工艺的改进[ J]. 太原理工大学学报, 1998, 29( 6): 610-612.

备注/Memo

备注/Memo:
基金项目: 江苏省科技攻关( BE 2007050)资助项目.
通讯联系人: 杨锦飞, 教授, 研究方向: 阻燃剂及药物中间体的合成与应用. E-m ail:yangjin fe@i n jnu. edu. cn
更新日期/Last Update: 2013-04-23